NMR为核磁共振。是磁矩不为零的原子核，在外磁场作用下自旋能级发生塞曼分裂，共振吸收某一定频率的射频辐射的物理过程。核磁共振波谱学是光谱学的一个分支，其共振频率在射频波段，相应的跃迁是核自旋在核塞曼能级上的跃迁。

       NMR是化学行业必不可少的解析工具，因此对于NMR的测定，基本解析进行一个基础介绍，同时麦克林提供NMR过程中相关试剂供实验者选择。

       麦克林NMR试剂具有纯度等级高、生产工艺先进、接受研发定制等特点，能被广泛适用于各类科研项目、研究实验中，欢迎选购。

       本文通过以下几点介绍NMR的测定方法、样品制备等基础知识及麦克林NMR试剂介绍：

       1.化学位移（δ）

       2.耦合和自旋耦合常数（J）

       3.峰面积

       4.样品的制备方法

       5.麦克林NMR溶剂产品介绍

化学位移（δ）

       原子核的周围被电子云包围。由于电子带有负电荷，所以如果它在被施加外部磁场B0的状态下在原子核周围循环，能够产生相反的感应磁场B’。

       从而导致了，原子核感应的有效磁场B减小、也就是如下式子所示。

       B ＝B0 – B’

       这被称为电子屏蔽效应。①当核周围的电子密度很大时②当环电流效应起作用时 电子屏蔽效应就越强。

       氢核本身是完全相同的组成，但由于它放置的环境，核感应的磁场强度是不同的。这导致了激发波长（=共振频率）相对于标准来说产生了“位移”。这个就是我们所称的化学位移。也就是说，测定化学位移其实是看原子核所在的环境信息。

       通常的1H-NMR测定中以TMS的甲基的化学位移（δ ＝ 0）为标准值参照物，单位为ppm。从过去的测量案例汇总中，可以大致了解各个化学位移对应大致的是什么结构（如下图所示）。

耦合和自旋耦合常数（J）

       当附近存在化学不等价的原子核时，这些原子之间相互影响并引起能级分裂。 这是一种称为耦合的现象。

       在1 H-NMR图上，如果n个等价质子Hb存在于质子Ha的旁边，则观察到Ha的峰被裂缝成（n + 1）个。根据裂峰数量，每个峰值由以下符号表示：

       1、单峰：singlet, s

       2、双峰：doublet, d

       3、三重峰：triplet, t

       4、四重峰：quartet, q

       5、宽峰：broad, br

       耦合峰之间的间距也被定义为自旋耦合常数（J值）。由于各种类型的耦合具有完全相同的J值，所以J值是知道哪些核素彼此靠近的指标。J值可以按以下公式计算：

J（Hz）=测量频率（Hz）×化学位移差（Δδ，ppm）

       这种耦合原理也适用于异核物质。也就是说13C也能与1H可以很好地耦合。但是13 C-NMR图谱本身特别简单。这是因为使用了抑制与1H的耦合的脉冲系列（解耦方法）进行测定后的结果。除了13C – 1 H耦合的信息量不多外，还有一点意思灵敏度不够。

解耦前后对比图

峰面积

       傅里叶变换后得到的每个峰的面积值对应于核素的丰度比。

       1H-NMR的定量性比较好，通过积分比可以得到同一环境下，氢核的存在比。

       由于说到底也就是一个相对的比值，所以对于具有高对称性的等价质子结构，需要小心。同样重要的是要注意，酸性强的质子经常与重溶剂进行氘交换，常常导致定量性的损失。而在13 C-NMR中，通过通常的测定方法不能用13C峰强度推定碳数，几乎不可能量化。

样品的制备方法

       将需要测量的化合物（1H-NMR测定的时候数mg）、溶解于氘代试剂（约0.4 mL）中。将其置于NMR管中（外径约5毫米）并盖上。样品需要完全溶解，得到透明的澄清溶液。 如果含有不溶物质呈现悬浮状态，则不能获得高质量的数据。

       1H-NMR测定的时候、需要用到重溶剂。如果使用含有许多质子的常用溶剂（轻溶剂），样品化合物的1 H峰将被覆盖掉。另外，在现代核磁共振测量中，重溶剂是必不可少的，因为磁场锁定氘标记。

       尤其对于常规测量，常使用重氯仿（CDCl3）。 这是基于以下原因。

       1、由于它只含有一个氘，因此可以廉价制造

       2、由于沸点比较低，所以测量后可以将溶剂蒸馏掉，并且可以回收样品

       3、可以溶解大多数有机化合物，自身反应性低

       4、由于作为杂质的溶剂CHCl3难以被样品峰包覆，并且是单峰，容易区分。

麦克林NMR溶剂相关产品介绍

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